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聚羧酸減水劑是一種綜合性能較好的減水劑品種，其較高的減水率和良好的坍落度保持性，是此前的萘系或脂肪族等減水劑所不能及的[1]?，F在的聚羧酸減水劑多為10%~50%的液體產品，雖然產品性能好，但是因為地點遠，液體運輸不便，導致成本增加，影響了聚羧酸減水劑的推廣。所以發展超高濃度減水劑或減水劑粉劑是降低運輸成本及推廣聚羧酸減水劑的重要條件。
聚羧酸減水劑作為一種高分子新型建材，一般是在引發劑的存在下進行水溶液自由基聚合，反應體系濃度的增大會導致體系粘度增加，使得鏈段重排受到阻礙，活性末端可能被包埋，雙鍵終止困難。當反應繼續進行，粘度繼續增大時，會妨礙反應單體的活動程度，造成局部轉化率過高而影響產品的性能[2]。工業化生產過程中提高聚合反應濃度，往往會造成產品性能下降，因此聚羧酸生產濃度一般為20%~40%，不宜存儲和運輸，且不適用于干混砂漿等需要固態減水劑的情況[3]。
關于聚羧酸減水劑粉劑，一般是用傳統的噴粉工藝，但是效果都不太理想，能夠噴粉的減水劑種類較少，主要原因是在噴粉時，減水劑受到高溫的影響，繼續聚合成更大分子量的物質，導致失去減水性能，甚至結塊。另外高溫噴粉干燥要消耗大量能源，經濟成本又大幅度上升。因而，選擇一種合適的聚合方法來制備超高濃度聚羧酸減水劑或粉劑成為重點。本文通過本體聚合方法，在引發劑存在下，通過一定的原料配比，一些實驗對比，最終得到比較理想的超高濃度聚羧酸減水劑[4]。
試驗設計、方法和材料
一、實驗儀器與試劑
三 口燒瓶，燒杯，玻璃棒，溫度計，水浴鍋，攪拌器，異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG);丙烯酸(AA);甲基丙烯磺酸鈉;自制引發劑;P.O42.5普通硅酸鹽水泥等。
二、實驗方法
設定初始原料配比為TPEG:AA:鏈轉移劑=0.8:3.25:0.4(摩爾比)，在反應容器中加入一定量的TPEG升溫，使反應大單體熔化，加入甲基丙烯磺酸鈉和丙烯酸，滴加引發劑，反應一段時間后趁熱將產物倒出，冷卻至室溫，將產物研磨成粉末。
試驗結果與討論
一、各因素對流動度的影響
(1)引發劑用量對流動度的影響
| 引發劑用量 | 0.05g | 0.10g | 0.15g | 0.20g |
| 凈漿流動度 | 145mm | 160mm | 180mm | 170mm |
由表可見，隨著引發劑的用量從0.05克增至0.15克時，水泥凈漿流動度大幅度提高;當引發劑用量超過0.15克時，流動度變小。這是因為引發劑除了能夠引發反應，還能夠調節產物分子量，增加引發劑的用量，能使聚合物分子量降低。引發劑用量少時，共聚物分子量大，其水溶液產品的分散均勻性差，另外大分子呈無規則線團構象，支鏈大，會屏蔽主鏈上發揮減水作用的功能基團，導致吸附位少，使其在水泥顆粒表面吸附量減少，使得凈漿流動度小。隨著引發劑用量的增加，各基團單體能夠很好的共聚，共聚物分子量降低，分散能力增強。但是當引發劑用量再增加時，聚合物黏度小，分子量小，而分子量太小的聚合物分散性能也差。所以引發劑最佳用量為0.15克。
(2)鏈轉移劑用量對流動度的影響
| 鏈轉移劑用量 | 0.10g | 0.15g | 0.20g | 0.25g |
| 凈漿流動度 | 155mm | 180mm | 170mm | 165mm |
由表可見，隨著鏈轉移劑用量從0.10g增至0.15g時，流動度大幅度提高;當鏈轉移劑用量超過0.15g時，流動度變小。這是因為鏈轉移劑很少時，聚合物分子量太大，分散性能差，隨著鏈轉移劑用量的增加，生成的共聚物分子量降低，分散性能提高，但是鏈轉移劑用量過多時，聚合物分子量太低，分散性能變差，所以鏈轉移劑最佳用量為0.15g。
(3)丙烯酸用量對流動度的影響
| 丙烯酸用量 | 6.5g | 8.2g | 9.8g | 11.5g |
| 凈漿流動度 | 175mm | 210mm | 200mm | 195mm |
由表可見，當丙烯酸用量從6.5g增加至8.2g，初始流動度大幅提高;當用量超過8.2g后，凈漿初始流動度逐漸降低。這是因為隨著丙烯酸的增加，相對于長側鏈的大分子單體，丙烯酸單體更容易聚合，聚合物主鏈變長，分子量變大，梳狀結構變疏，過多的丙烯酸會使側鏈間距太大，降低分散性。所以丙烯酸最佳用量為8.2g。
(4)反應溫度對流動度的影響
| 反應溫度 | 60°C | 70°C | 80°C | 90°C |
| 凈漿流動度 | 125mm | 158mm | 186mm | 175mm |
反應溫度的選擇主要參照引發劑的分解溫度，但該反應體系是本體聚合，且主要反應單體TPEG在常溫下是固體，為了保證聚合過程中產生的熱量及時排除，體系應具有適當的粘度，所以反應溫度高一些為好，而反應溫度的確定對產品的分子量和分子量分布具有重要影響。由表可知，隨著反應溫度的提高，凈漿流動度呈現先升高后下降的趨勢，溫度過低，反應時間延長，溫度過高，容易引發爆聚，所以反應溫度最佳為80度。
(5)反應時間對流動度的影響
| 反應時間 | 2h | 3h | 4h | 5h |
| 凈漿流動度 | 148mm | 187mm | 179mm | 167mm |
隨著反應時間的增加，各種基團加到主鏈上的幾率和數目會隨之增加，凈漿流動度先增加后減小，隨著反應時間的延長，高分子瞬間形成，產品的相對分子質量不會隨時間變化而變化，延長反應時間主要是為了提高轉化率，所以反應時間最佳為3h。
結論
通過上述實驗研究，確定了最佳的實驗條件是：TPEG：AA：鏈轉移劑=0.8:3.25:0.4(摩爾比)，反應溫度為80度，反應時間是3小時。對于所得到的固體聚羧酸減水劑進行研磨，研磨得到的粉末具有良好的凈漿流動度，對于粉末的處理可以添加些納米二氧化鈦，能夠抗結塊。就國內的生產粉體的產品技術而言，本體聚合制備超高濃度聚羧酸減水劑工藝簡單，操作容易，對環境友好，具有非常良好的應用前景。
高濃度聚羧酸減水劑的制備研究 最新評論:
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